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Pd in Pd purified by selective precipitation from spent nuclear fuel by laser ablation ICP-MS浅井 志保; 大畑 昌輝*; 蓬田 匠; 佐伯 盛久*; 大場 弘則*; 半澤 有希子; 堀田 拓摩; 北辻 章浩
Analytical and Bioanalytical Chemistry, 411(5), p.973 - 983, 2019/02
被引用回数：11 パーセンタイル：60.2(Biochemical Research Methods)使用済燃料中には複数のPd同位体が存在している。そのうちPdは放射性であるため、使用済燃料中のPdを廃棄物処分もしくは資源として利用する場合、Pdの定量分析が不可欠となる。本研究では、Pdの分析を迅速化することを目的として、レーザーアブレーションICP-MS(LA-ICP-MS)による定量を試みた。LA-ICP-MSでは、沈殿分離したPdを固体のまま直接測定でき、従来の溶液測定において不可欠であった溶液化処理や希釈操作が不要となる。ここでは、使用済燃料中には存在せず天然にのみ存在する
Pdを内標準として、Pdの添加量とPd/Pd実測値からPdを定量した。Pd沈殿は、遠心分離によってろ紙上に回収することで、均質で平滑なPd薄層を形成するため、アブレーションに適した形状となる。このため安定したPd/Pdが得られ、従来の溶液測定におけるPd定量結果と一致した。
宮本 ユタカ; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 間柄 正明
Analytical and Bioanalytical Chemistry, 407(23), p.7165 - 7173, 2015/09
被引用回数：8 パーセンタイル：31.37(Biochemical Research Methods)様々なU/Pu比からなるウラン-プルトニウム混合単一粒子の年代を誘導結合型質量分析法で測定した。ミクロンサイズの粒子をU, Puの標準物質から調製した。Pu標準物質は精製時期が既存で4
6年経過したものである。化学分離したPuとAmの3つの同位体比の積で得られる
Am/Pu比からPu精製時期を得た。試料のAm, UそしてPuは一本の小さな陰イオン交換カラムで逐次分離を行った。試料溶液に高純度の
Amスパイクを添加することでAm/Pu比を正確に測定できた。様々なU/Pu比を持つ粒子の精製時期の測定結果は推奨値と高い正確さおよび精度で一致した。
渡部 陽子; 桑原 潤
Analytical and Bioanalytical Chemistry, 384(2), p.547 - 550, 2006/01
被引用回数：3 パーセンタイル：11.31(Biochemical Research Methods)現在日本原子力研究開発機構では、トリチウムによる内部被ばく検査の目的で、作業者の尿を液体シンチレーションカウンタ(LSC)により測定している。尿の吸収波長領域はシンチレータ中蛍光体の発光領域と重なるため、測定時に色クエンチングが起こる。そのため、これまでは試料含有率を2%(v/v)と少なくすることにより、計数効率の低下や試料ごとのばらつきを最小限に抑えてきたが、高感度でトリチウムの検出を行うためには試料含有率を増加させることが望ましい。本研究では、近年、簡便さと有機物分解特性が評価されている紫外線照射を用いた前処理を実施することにより、試料含有率を増加させることを試みた。紫外線照射により色クエンチングの原因である有機化合物が分解され、トリチウム測定用試料中の尿含有率を40%まで増加させることができた。この尿含有率の増加により検出下限値は0.031Bq/mlと今までよりも一桁低い値を取った。また、検出下限値を従来の値に保つと測定時間は30分から0.5分まで短縮できた。これらの結果は、トリチウムの定期内部被ばく検査だけでなく緊急時の検査にも有用である。
尾崎 卓郎; 安部 静子*; 阿部 知子*; Francis, A. J.
Analytical and Bioanalytical Chemistry, 375(4), p.505 - 510, 2003/02
被引用回数：7 パーセンタイル：23.17(Biochemical Research Methods)イネによる
Rb(ルビジウム),
Cs(セシウム),
Mn(マンガン),
Zn(亜鉛),
Y(イットリウム),Rh(ロジウム)及び
Se(セレン)の取込みに水耕溶液中に存在するフミン酸と溶液のpHが与える影響をマルチトレーサー法により調べた。シリカを含む水耕溶液中にフミン酸を添加したところ、マンガン及び亜鉛のイネへの取込みはpH4.3では増加したがpH5.3では減少した。フミン酸の添加はいずれのpHにおいてもイットリウムの取込みを低下させた。ルビジウム,セシウム及びセレンはフミン酸と相互作用を示さず、フミン酸の添加によりイネへの取込みに変化は現れなかった。また、ロジウムの取込みは見いだされなかった。これらの結果から、元素のイネへの取込みは水耕溶液のpH及び各元素とフミン酸との相互作用の度合いだけでなく、フミン酸の根及びシリカへの吸着の度合いにも強く支配されることがわかった。
尾崎 卓郎; 有阪 真; 木村 貴海; Francis, J. A.*; 吉田 善行
Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374(6), p.1101 - 1104, 2002/11
被引用回数：24 パーセンタイル：57.86(Biochemical Research Methods)時間分解レーザー誘起蛍光分光法(TRLFS)によりユーロピウム(III)の配位状態を解明する手法を開発した。ユーロピウム(III)の蛍光寿命は原子に直接配位した水分子の数(N)に比例する。また、発光スペクトルの
D
→
F
ピークとD→F
ピークとの比(R)はユーロピウム(III)周囲の配位状態の対称性の指標となる。これまでに、ユーロピウム(III)の状態解析にTRLFSを適用した研究は多いが、NとRの相関を状態解析に利用した例はない。本研究では、ユーロピウム(III)の配位状態が既知である系を選び、NとRの座標上での分布を調べた。典型的な外圏配位型としてユーロピウム(III)-塩化リチウム溶液系,内圏配位型としてユーロピウム(III)-ポリアミノカルボン酸系を用いた。また、メタノールと塩酸の共存下で強酸性陽イオン交換樹脂に吸着したユーロピウム(III)の配位状態をそれらの中間型として利用した。その結果、NとRは配位状態に対応した特異的な分布を示した。これを利用すると、配位状態が未知なユーロピウム(III)のNとRのダイアグラム上での位置を決定することによって、未知の配位状態を解明できる。同手法は固液界面に吸着したユーロピウム(III)の状態解析にも適用できるという大きな利点を有する。本研究で開発した手法は生体高分子や微生物に吸着した系など、複雑な配位環境中のユーロピウム(III)の配位状態を解明するのに非常に有効である。
Ca in biological-shield concrete by low-energy X-ray spectrometry伊藤 光雄; 渡部 和男; 畠山 睦夫; 立花 光夫
Analytical and Bioanalytical Chemistry, 372(5-6), p.532 - 536, 2002/03
被引用回数：16 パーセンタイル：44.74(Biochemical Research Methods)低エネルギーX線スペクトロメトリーによる原子炉生体遮へいコンクリートに含まれるCaの定量法を開発した。コンクリート試料を硝酸-フッ化水素酸-過塩素酸の混酸により分解し、溶液とした後、イオン交換分離法により、カルシウムを分離した。カルシウムをシュウ酸カルシウム沈殿として回収し、ペレットを作製した。このペレットを試料としてCaからの3.3keVのX線を測定した。3.3keVにおけるX線の検出効率は、既知量の標準55Feを添加して作製した同一形状のペレットの5.9keVのX線を測定したのち、シュウ酸カルシウムのそれぞれのエネルギーにおける質量吸収係数を用いて計算で求めた。定量下限は、コンクリート1gを採取した場合、8Bq/gであった。開発した方法をJPDRの生体遮へいコンクリートに適用した。
